§ 107. Προσδιορισμός των θειωδών

Ασθένειες

Ο ορισμός αυτός βασίζεται στην αντίδραση:

SOf + I2 + H2O-SO2 + 2G + 2H +

Φαίνεται ότι το θειώδες διάλυμα θα πρέπει να τιτλοδοτείται με διάλυμα ιωδίου. Ωστόσο, η εμπειρία δείχνει ότι ένας τέτοιος άμεσος τίτλος δίνει (όπως σε πολλές παρόμοιες περιπτώσεις) πολύ ανακριβή αποτελέσματα. Ο λόγος γι 'αυτό είναι ότι η αντίδραση μεταξύ του ιωδίου και των περισσότερων αναγωγικών παραγόντων προχωρά σχετικά αργά, ειδικά στο τέλος της τιτλοδότησης, όταν η συγκέντρωση του αναγωγικού παράγοντα καθίσταται ασήμαντη. Ως αποτέλεσμα, το ιώδιο που απέτυχε να αντιδράσει με τον αναγωγικό παράγοντα προκαλεί χρώση του αμύλου πριν επιτευχθεί το σημείο ισοδυναμίας και το αποτέλεσμα

οι ορισμοί υποεκτιμώνται. Αυτό διευκολύνεται από τη χαοτική οξείδωση του τιτλοδοτημένου αναγωγικού παράγοντα με οξυγόνο αέρα κατά τη διάρκεια της τιτλοδότησης, καθώς και από την πιθανότητα απώλειας SO2 λόγω αύξησης του [H +] κατά τη διάρκεια της διαδικασίας τιτλοδότησης (βλ. Παραπάνω). Για να αποφύγετε τέτοιες επιπλοκές, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο αντίστροφης τιτλοδότησης. Στην περίπτωση αυτή, ο προσδιορισμένος αναγωγικός παράγοντας (σε αυτή την περίπτωση θειώδες) κατεργάζεται αρχικά με έναν επακριβώς μετρημένο, προφανώς περίσσεια όγκου ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος ιωδίου, η περίσσεια του οποίου τιτλοδοτείται με θειοθειικό άλας.

Η πορεία του προσδιορισμού. Το ακριβές βάρος του προς ανάλυση δείγματος λαμβάνεται σε τέτοιο μέγεθος ώστε, όταν διαλύεται, λαμβάνεται να ληφθούν 250 ml περίπου 0,02 η. λύση. Πρέπει να σημειωθεί ότι όταν

Αυτή η αντίδραση S03 οξειδώνεται σύμφωνα με το σχήμα: SO2, "+ Η2Ο - 2e -> SOf + 2H +

Το δείγμα μεταφέρεται ποσοτικά σε φιάλη μέτρησης χωρητικότητας 250 ml, διαλύεται, αραιώνεται το διάλυμα με νερό μέχρι τη χαραγή και αναμειγνύεται προσεκτικά. Ρίξτε με σιφώνιο 25.00 ml του προκύπτοντος διαλύματος σε κωνική φιάλη και προσθέστε ακριβώς τον όγκο (40-50 ml) ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος ιωδίου που μετράται με μια προχοΐδα (ή με σιφώνιο). Η φιάλη κλείνεται με ρολόι και αφήνεται στο σκοτάδι. Μετά από λίγα λεπτά, η περίσσεια ιωδίου τιτλοδοτείται με διάλυμα θειοθειικού. Η ακριβής τιτλοδότηση επαναλαμβάνεται πολλές φορές.

Υπολογισμός. Ας υποθέσουμε ότι μετά την προσθήκη στις 25.00 ml του δοκιμαστικού διαλύματος 40.00 ml 0.1986 n. διάλυμα ιωδίου στην αντίστροφη τιτλοδότηση κατανάλωσε κατά μέσο όρο 15,80 ml 0,02115 n. Διάλυμα Na2S2Oa. Καταρχήν, υπολογίζεται ο όγκος του διαλύματος ιωδίου (V) που αντιστοιχεί στον όγκο που καταναλώνεται για την τιτλοδότηση (15,80 ml) διαλύματος Na2S2O3:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0.01986 = '6'83 ML

Κατά συνέπεια, η αντίδραση με θειώδες απαιτούσε 40,00- 16,83 = 23,17 ml διαλύματος ιωδίου. Από εδώ, υπολογίζεται η κανονικότητα του θειώδους διαλύματος, η ποσότητα του στο δείγμα και η εκατοστιαία περιεκτικότητα του δείγματος.

Κατά τον ίδιο τρόπο, μπορούν να προσδιοριστούν και άλλοι αναγωγικοί παράγοντες, για παράδειγμα, διάφορα σουλφίδια, κλπ. Στην περίπτωση του προσδιορισμού των σουλφιδίων ή του H2S, όταν το ιώδιο S2-HOHbI προστίθεται στα διαλύματα τους, οξειδώνονται σε ελεύθερο θείο, το οποίο απελευθερώνεται ως λεπτό εναιώρημα. Η παρουσία του δεν αντικατοπτρίζεται στο αποτέλεσμα του προσδιορισμού.

Θειώδη

Τα θειώδη άλατα δεν υπάρχουν συνήθως στα επιφανειακά ύδατα. Εάν τα θειώδη άλατα απορρίπτονται στα λύματα ή στα οικιακά λύματα, οξειδώνονται αμέσως σε θειικά άλατα. Το θειώδες νάτριο είναι η πιο κοινή μορφή θειωδών, είναι ένας εξαιρετικός αναγωγικός παράγοντας και χρησιμοποιείται ως απορροφητής οξυγόνου. Η συγκέντρωση του θειώδους άλατος στο λέβητα και στο νερό επεξεργασίας θα πρέπει να παρακολουθείται συνεχώς για να αποφευχθεί η υπερβολική χρήση του απογυμνωτή. Οι εγκαταστάσεις επεξεργασίας που χρησιμοποιούν διοξείδιο του θείου για την απομάκρυνση της περίσσειας χλωρίου πρέπει να ελέγχουν τα θειώδη άλατα στα απόβλητα τους.

Τα θειώδη άλατα χρησιμοποιούνται εδώ και αιώνες για την απολύμανση και τη διατήρηση των τροφίμων. Χρησιμοποιούνται παγκοσμίως στη βιομηχανία οίνου ως αντιοξειδωτικοί και αντιμικροβιακοί παράγοντες. Ωστόσο, οι θειώδεις ενώσεις έχουν αναγνωριστεί ως ο αιτιολογικός παράγοντας ορισμένων αλλεργικών αντιδράσεων που υπέστησαν οι ασθματικοί. Ως αποτέλεσμα, ο Οργανισμός Τροφίμων και Φαρμάκων (FDA) και το Γραφείο για το αλκοόλ, τον καπνό και τα πυροβόλα όπλα υποχρεούνται να αναφέρουν στην ετικέτα τη συγκέντρωση του θειώδους άλατος, εάν περιέχεται σε τρόφιμα και ποτά από 10 ppm ή υψηλότερα.

Η διάρκεια ζωής του προϊόντος είναι τουλάχιστον 2 χρόνια, εκτός αν αναφέρεται ρητά κάτι διαφορετικό.

Ιωδομετρική μέθοδος (θειώδες)

Το κιτ δοκιμής CHEMetrics θειώδες χρησιμοποιεί μια ιωδομετρική μέθοδο στην οποία το θειώδες τιτλοδοτείται με ιωδιούχο ιώδιο (titrant) σε όξινο περιβάλλον χρησιμοποιώντας δείκτη αμύλου. Το θειοθειικό τιτλοδοτείται ως θειώδες άλας. Τα αποτελέσματα εκφράζονται σε ppm (mg / l) SO3.

Μέθοδος αντιγραφής (θειώδη ιόντα)

Το κιτ δοκιμής CHEMetrics sulphite χρησιμοποιεί τη μέθοδο Ripper, η οποία έχει χρησιμοποιηθεί στη βιομηχανία οίνου για πολλά χρόνια ως πρότυπο για την ταχεία ανάλυση των θειωδών.

Οι θειώδεις ενώσεις τιτλοδοτούνται με διάλυμα ιωδιδίου-ιωδικού, χρησιμοποιώντας άμυλο ως δείκτη του τελικού σημείου της τιτλοδότησης. Χρησιμοποιείται φωσφορικό οξύ για τη ρύθμιση του ρΗ του δείγματος. Αποτελέσματα που εκφράζονται ποσοτικά και διαβάζονται απευθείας από την αμπούλα. Η δοκιμή προσδιορίζει τα ελεύθερα θειώδη άλατα με τη μορφή ppm (mg / l) SO2. Τα αποτελέσματα αυτού του κιτ δοκιμής είναι αποδεκτά για ξηρούς λευκούς οίνους (αν και μπορεί να έχουν ακρίβεια μέχρι 10 ppm). Αυτό το σετ δοκιμών δεν συνιστάται για χρήση με κόκκινα ή λευκά κρασιά που περιέχουν ασκορβικό οξύ ή ταννίνη. Αυτά τα κρασιά συχνά δίνουν ψευδώς υψηλά αποτελέσματα δοκιμών.

Αντιδράσεις ιόντων θειώδους

Ιόν θειώδες - ανιόν θειώδους οξέος Η2S03. Το θειώδες οξύ είναι ένα ασταθές οξύ και αποσυντίθεται εν μέρει σε διάλυμα στο SO2 και νερό. Σε υδατικά διαλύματα, οι θειώδεις ενώσεις οξειδώνονται σταδιακά προς θειικά άλατα.

1. Χλωριούχο βάριο BaCl2 από ουδέτερα διαλύματα θειωδών παραχωρείται ένα λευκό ίζημα θειώδους βαρίου:

Το ίζημα είναι διαλυτό σε αραιό υδροχλωρικό και νιτρικό οξύ.

Εκτελέστε μια αντίδραση. 4 σταγόνες διαλύματος χλωριούχου βαρίου προστίθενται σε 4 σταγόνες διαλύματος θειώδους νατρίου. Διαχωρίζοντας το διάλυμα με το ίζημα σε δύο μέρη, βλέπε τη διάλυση του ιζήματος σε αραιά οξέα (νιτρικό και υδροχλωρικό). Εάν το ίζημα δεν διαλύεται εντελώς σε οξέα, τότε αυτό οφείλεται στην παρουσία θειικού βαρίου στο ίζημα, αφού στο μεγαλύτερο μέρος του ο στείλος σίλικος περιέχει ένα μίγμα θειικού άλατος.

2. Νιτρικό άργυρο AgN03 υπογραμμίζει από το ουδέτερο
θειώδη διαλύματα λευκό κρυσταλλικό ίζημα
θειώδες άργυρο:

Το ίζημα είναι διαλυτό σε αραιό νιτρικό οξύ και αμμωνία. Σε περίσσεια διαλύματος θειώδους αλκαλίου, διαλύεται για να σχηματίσει ένα σύμπλοκο άλας:

Όταν το διάλυμα αυτού του άλατος θερμαίνεται, απελευθερώνεται άργυρος με τη μορφή γκρι μέταλλο:

Εκτελέστε μια αντίδραση. Τοποθετήστε 5 σταγόνες διαλύματος θειώδους νατρίου στο σωλήνα και προσθέστε 6 σταγόνες διαλύματος νιτρικού αργύρου. Το διάλυμα με το ίζημα διαιρείται σε τρία μέρη και η διάλυση του ιζήματος παρατηρείται σε αραιό νιτρικό οξύ, σε αμμωνία και σε περίσσεια θειώδους νατρίου. Το διάλυμα που λαμβάνεται με διάλυση του ιζήματος σε περίσσεια θειώδους νατρίου θερμαίνεται σε ζέον υδατόλουτρο για αρκετά λεπτά και παρατηρείται η απελευθέρωση μεταλλικού αργύρου από το διάλυμα.

3. Ένα διάλυμα ιωδίου b στη δράση σε θειικό οξύ ή οξινισμένα διαλύματα θειωδών αποχρωματίζεται:

Η αντίδραση πρέπει να διεξάγεται σε ασθενώς όξινο περιβάλλον, καθώς σε ένα αλκαλικό διάλυμα το ιώδιο γίνεται άχρωμο απουσία θειωδών. Η αντίδραση είναι πολύ ευαίσθητη.

Εκτελέστε μια αντίδραση. CK σταγόνα ενός υδατικού διαλύματος ιωδίου προσθέστε 1 σταγόνα αραιωμένου ΗΟΙ και μία σταγόνα θειώδους νατρίου υπό ανάδευση. Παρατηρείται βαθμιαία αποχρωματισμός του διαλύματος ιωδίου.

4. Νιτροπρωσσικό νάτριο Na2[Fe (CN)5NO] χρώματα
ουδέτερα διαλύματα θειωδών σε ροζ-κόκκινο χρώμα.
Κάτω από τη δράση περίσσειας θειικού ψευδαργύρου, το χρώμα γίνεται έντονο κόκκινο. Η ευαισθησία της αντίδρασης θα αυξηθεί αν προσθέσετε λίγο κίτρινο αίμα αίματος K4 [Fe (CN)6] και σχηματίζεται ένα κόκκινο ίζημα. Η χημεία αυτής της αντίδρασης δεν έχει τεκμηριωθεί επακριβώς.

Εκτελέστε μια αντίδραση. Σε 2 σταγόνες διαλύματος θειώδους νατρίου προσθέστε 1 σταγόνα διαλύματος νιτροξειδίου του νατρίου και 3 σταγόνες θειικού ψευδαργύρου. Δείτε το διάλυμα χρώσης. Στη συνέχεια, προσθέστε 1 σταγόνα αραιωμένου διαλύματος Κ4[Fe (CN)6] και παρατηρείται καθίζηση.

Ορισμός αριθ. 23 Προσδιορισμός της συγκέντρωσης θειωδών στο νερό

Η μέθοδος βασίζεται στην οξείδωση θειωδών σε θειικά με διάλυμα ιωδίου. Η ποσότητα του ιωδίου που απαιτείται για την οξείδωση διαπιστώνεται από τη διαφορά μεταξύ της προστιθέμενης ποσότητας και του υπολοίπου, που προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με θειοθειικό.

Η μέθοδος βασίζεται στην οξείδωση θειωδών σε θειικά με διάλυμα ιωδίου. Η ποσότητα του ιωδίου που απαιτείται για την οξείδωση διαπιστώνεται από τη διαφορά μεταξύ της προστιθέμενης ποσότητας και του υπολοίπου, που προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με θειοθειικό.

Οι οργανικές ουσίες που αλληλεπιδρούν με το ιώδιο, καθώς και το υδρόθειο, τα νιτρώδη, τα Fe (II) και τα θειοθειικά, παρεμποδίζουν τον άμεσο προσδιορισμό.

Ο άμεσος προσδιορισμός των θειωδών είναι δυνατός αν το νερό που αναλύεται είναι διαυγές, μη χρωματισμένο, μη μολυσμένο με μεγάλη ποσότητα οργανικής ύλης σε συγκέντρωση θειώδους τουλάχιστον 0,5 mg / l, διαφορετικά το διάλυμα οξινίζεται και το διοξείδιο του θείου μεταφέρεται με ροή αζώτου σε απορροφητικό διάλυμα καυστικής σόδας με γλυκερόλη προσδιορίζεται επίσης από τη ιωδομετρική μέθοδο (επιλογή Β).

Η ευαισθησία της μεθόδου είναι 0,5 mg / l.

Το εύρος μέτρησης της συγκέντρωσης θειώδους είναι από 0,5 έως 50 mg / l.

Η δέσμη πακέτων έχει σχεδιαστεί για 500 προσδιορισμούς.

Ένα πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου με συγκέντρωση 0,2 g-ισοδ. / Dm3 για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας είναι 500 ml.
Ένα πρότυπο διάλυμα ιωδίου με συγκέντρωση 0,5 g-ισοδ. / Dm3 για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας είναι 5 συσκευασίες των 40 ml η καθεμία.
Φωσφορικό οξύ, ch.d.a. σύμφωνα με την GOST 3760, ο συνολικός όγκος είναι 350 ml
Υδατοδιαλυτό άμυλο, δείκτης, σύμφωνα με το GOST 10163, 5 συσκευασίες των 2,5 g έκαστο.
Υδροξείδιο του νατρίου, αναλυτικός βαθμός, διάλυμα γλυκερίνης για συντήρηση δείγματος - 1000 ml

Τα αντιδραστήρια που περιλαμβάνονται στο κιτ ελέγχονται για συμμόρφωση με τις απαιτήσεις των ισχυόντων προτύπων και προδιαγραφών.

Οι συντελεστές διόρθωσης για την κανονικότητα των προτύπων διαλυμάτων είναι εντός 1 ± 0,003.

Όργανα και υλικά που απαιτούνται για ανάλυση:

Ογκομετρικές φιάλες 2-100-2. 2-500-2; 2-1000-2 σύμφωνα με την GOST 1770.
Φιαλίδια Kn-250 THS σύμφωνα με το GOST 25336E ή
Κύλινδροι μέτρησης χωρητικότητας 100 και 1000 cm3 σύμφωνα με το GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 σύμφωνα με την GOST 29251.
Πιπέτες που μετρούν βαθμονομημένα στα 5 και 10 cm3 σύμφωνα με το GOST 29227.

Αποσταγμένο νερό σύμφωνα με την GOST 6709 (αφαλατωμένο, συμπύκνωμα).

Προετοιμασία για την ανάλυση.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας ιωδίου, είναι αναγκαίο να μεταφερθούν ποσοτικά τα περιεχόμενα μιας κατάλληλης συσκευασίας σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml, ώστε ο όγκος του διαλύματος να φθάσει στο σήμα με απεσταγμένο νερό. Ανακατεύουμε καλά.
Ο συντελεστής διόρθωσης για το διάλυμα είναι ένας.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 20 λεπτά.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας θειοθειϊκού νατρίου, είναι απαραίτητο να μεταφερθούν τα περιεχόμενα ενός πρότυπου διαλύματος των 50 ml που μετριέται με έναν κύλινδρο σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml, φέρνοντας τον όγκο του διαλύματος στο σήμα με απεσταγμένο νερό. Ανακατεύουμε καλά.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 20 λεπτά.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος αμύλου τοποθετούνται τα περιεχόμενα μίας κατάλληλης συσκευασίας σε ένα φλιτζάνι μέτρησης των 250 ml, 100-150 ml απεσταγμένου ύδατος προστίθενται στη φιάλη, η φιάλη τοποθετείται σε υδατόλουτρο και βράζει για 10-15 λεπτά. μέχρι να ληφθεί ένα διαυγές διάλυμα. Το διάλυμα ψύχεται και ο όγκος ρυθμίζεται στο σήμα με απεσταγμένο νερό.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 30 λεπτά.

Για την παρασκευή διαλύματος φωσφορικού οξέος, τα περιεχόμενα της αντίστοιχης συσκευασίας πρέπει να αραιώνονται με αποσταγμένο νερό σε όγκο 1000 ml.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 15 λεπτά.

Άμεσος ορισμός. Στον πυθμένα μίας φιάλης των 25 ml με μια πιπέτα, τοποθετήστε 5,0 ml διαλύματος ιωδίου. Διαβιβάζεται με σιφώνιο 100 ml ύδατος που πρόκειται να αναλυθεί τοποθετούνται στην ίδια φιάλη. Μια άλλη πιπέτα προσθέστε 3 ml φωσφορικού οξέος στο δείγμα. Η φιάλη κλείνεται καλά, το περιεχόμενο της φιάλης αναμειγνύεται με αναστροφή και μετά από 5 λεπτά. που στέκεται στο σκοτάδι, τιτλοδοτείται η περίσσεια ιωδίου με θειοθειικό διάλυμα έως ότου το διάλυμα μετατραπεί σε ανοικτό κίτρινο χρώμα. Στη συνέχεια προσθέστε διάλυμα αμύλου και τιτλοποιήστε σε αποχρωματισμό.

Προσδιορισμός στο δείγμα μετά τη συντήρηση. Το δείγμα μεταφέρεται ποσοτικά στη φιάλη για τιτλοδότηση με ένα πώμα γείωσης, προστίθενται 10,0 ml 0,01 n. διαλύματος ιωδίου και 5 ml διαλύματος φωσφορικού οξέος. Τιτλοδοτείται σε 5 λεπτά. στέκεται στο σκοτάδι με τον τρόπο που περιγράφηκε παραπάνω.

Ταυτόχρονα, ο όγκος του θειοθειικού διαλύματος που καταναλώνεται κατά τον αδρανειακό προσδιορισμό με απεσταγμένο νερό, ο οποίος διεξάγεται με τον ίδιο όγκο διαλύματος ιωδίου, βρίσκεται όπως στην ανάλυση των δειγμάτων.

Υπολογισμός Η περιεκτικότητα σε θειώδες νάτριο (Χ) σε mg / l, προσδιοριζόμενη σύμφωνα με τις δύο παραλλαγές, υπολογίζεται από τον τύπο:

Χ (mg / 1) = (α-β) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (α-β)

a είναι ο όγκος του τιτλοδοτημένου διαλύματος θειοθειικού που καταναλώνεται κατά τη διάρκεια του προσδιορισμού, ml,
b είναι ο όγκος του τιτλοδοτημένου διαλύματος θειοθειικού που καταναλώθηκε κατά τη διάρκεια της τιτλοδότησης του δείγματος, ml.
V είναι ο όγκος του νερού που λαμβάνεται για ανάλυση, cm 3.

Τα αποτελέσματα εκφράζονται σε χιλιοστόγραμμα θειώδους νατρίου ανά 1 λίτρο νερού.

Όταν χρησιμοποιούνται αυτά τα διαλύματα, η ακρίβεια προσδιορισμού είναι περίπου ± 0,1 mg Na2Έτσι3 σε 1 λίτρο νερού.

Για να επανυπολογιστεί η συγκέντρωση θειώδους νατρίου (mg / l) στη συγκέντρωση θειώδους ιόντος (mg / l), η τιμή του X (mg / l) που λαμβάνεται από την ανάλυση πρέπει να διαιρεθεί με συντελεστή 1,575.

Ανάλυση θειώδους άλατος

Ο προσδιορισμός των θειωδών βασίζεται στην οξείδωση τους σε θειικά με ένα τιτλοδοτημένο διάλυμα ιωδίου. Η περίσσεια ιωδίου τιτλοδοτείται με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού:

Η ποσότητα θειώδους άλατος υπολογίζεται από την ποσότητα ιωδίου που καταναλώνεται. Η οξείδωση των θειωδών με ιώδιο μπορεί να προχωρήσει σε δύο κατευθύνσεις (βλ. Βιβλίο 1, κεφάλαιο XII, § 3):

Για την εξάλειψη της αντίδρασης σχηματισμού διθειονικού άλατος, το θειώδες άλας εισάγεται σε διάλυμα ιωδίου οξινισμένο με υδροχλωρικό οξύ και κατόπιν η περίσσεια ιωδίου τιτλοδοτείται με θειοθειικό νάτριο.

Το υπολογισθέν δείγμα ή ο αντίστοιχος όγκος θειώδους νατρίου τοποθετείται σε ογκομετρική φιάλη και αραιώνεται με νερό μέχρις σημείου. Στη συνέχεια, χρησιμοποιώντας μια πιπέτα που μεταφέρεται σε μια κωνική φιάλη n. διάλυμα ιωδίου, οξινισμένο με 2 η. διάλυμα και προσθέστε θειώδες άλας. Το μη αντιδρόν ιώδιο τιτλοδοτείται με θειοθειικό άλας. Ο δείκτης είναι άμυλο.

Υπολογισμός - βλ. Κεφ. Ι, § 10.

Μερικές φορές, προκειμένου να απλοποιηθούν οι υπολογισμοί, πραγματοποιείται ένα "κενό πείραμα": εισάγονται στην κωνική φιάλη. ιωδίου και τιτλοδοτείται με θειοθειικό άλας.

Εάν ληφθούν: - ο όγκος διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται για «αδρανή εμπειρία», - ο όγκος διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται για τιτλοδότηση της περίσσειας ιωδίου, κατόπιν ο όγκος είναι 0,1 n. θειοθειικό, ισοδύναμο με τον όγκο του διαλύματος ιωδίου, ακολουθούμενη από την οξείδωση του θειώδους άλατος.

Είναι ενδιαφέρον να σημειωθεί ότι ενώ το ιώδιο οξειδώνει θειώδες προς θειικό και θειοθειικό προς τετραθειονικό, το υπερμαγγανικό άλας οξειδώνεται σε ένα αλκαλικό μέσο και το θειώδες άλας (a) και το θειοθειικό άλας (b) προς θειικό άλας:

Η μέθοδος διαφοροποιημένου προσδιορισμού θειώδους και θειοθειικού βασίζεται σε αυτό.

Το ισοδύναμο θειώδους άλατος στην αντίδραση με υπερμαγγανικό άλας και ιώδιο είναι ίσο με το μοριακό του βάρος διαιρούμενο με 2:

Το ισοδύναμο θειοθειικού στην αντίδραση με υπερμαγγανικό (Ε) και ιώδιο είναι διαφορετικό το ένα από το άλλο και, κατά συνέπεια, ίσο με το μοριακό βάρος διαιρούμενο με 8 και 1:

Συνεπώς, απαιτούνται 1 g-eq υπερμαγγανικού ή ιωδίου για 1 γραμμομόριο θειώδους άλατος και για 1 γραμμομόριο θειοθειϊκού οξέος 8 g-ισοδ. Υπερμαγγανικού και μόνο 1 g-eq ιωδίου. Συνεπώς, εάν τιτλοδοτήσετε πρώτα το θειώδες και θειοθειικό άλας με υπερμαγγανικό άλας και στη συνέχεια τιτλοδοτήσετε το ίδιο κλάσμα του μείγματος τους με ένα διάλυμα ιωδίου, μπορείτε να υπολογίσετε το περιεχόμενο μεμονωμένων συστατικών στο μείγμα που αναλύεται.

Για το σκοπό αυτό, ο όγκος του διαλύματος ιωδίου που απαιτείται για την οξείδωση του θειώδους και του θειοθειικού άλατος αφαιρείται από τον όγκο του διαλύματος υπερμαγγανικού που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση του μίγματος. Η διαφορά στις ποσότητες αμφοτέρων των οξειδωτικών, εκφραζόμενων σε ισοδύναμα γραμμάρια, είναι επτά-όγδοι της περιεκτικότητας σε θειοθειικό άλας.

Θειώδη

Η STYLAB προσφέρει συστήματα δοκιμών για τον προσδιορισμό των θειωδών στα διαλύματα χρησιμοποιώντας δοκιμαστικές ταινίες, καθώς και σε τρόφιμα με ενζυματικές μεθόδους που χρησιμοποιούν φασματοφωτομετρία.

Τα θειώδη άλατα είναι άλατα θειούχου οξέος. Όταν μιλάμε για την ανάλυση θειωδών, συνήθως σημαίνει SO SO23 2-. Παρουσιάζεται στα δείγματα, εάν περιέχουν τα πραγματικά θειώδη άλατα ή διοξείδιο του θείου. Στη φύση, υπάρχουν σε ζώα και φυτά, αποτελούν μέρος κάποιων ορυκτών.

Τα θειώδη άλατα χρησιμοποιούνται ως συντηρητικά, αντιοξειδωτικά, καθώς και απολυμαντικά, αναστολείς ζύμωσης και διαυγαστές στην παραγωγή κρασιού, λεμονιού, χυμού σταφυλιών και μήλων, ζάχαρης. Τις περισσότερες φορές, για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται θειώδη άλατα νατρίου και καλίου, μεταδιθειώδη άλατα, διθειώδια και διοξείδιο του θείου. Ορισμένες από αυτές τις ουσίες βρίσκονται στο κρασί και σε ορισμένες μηλίτες, σε βιομηχανικά φτιαγμένα αποξηραμένα φρούτα, τσιπς, σάλτσες, τουρσιά. Προστίθενται θειώδη άλατα σε προϊόντα κρέατος, γαρίδες και γλυκά, που χρησιμοποιούνται για τη μεταποίηση νωπών σταφυλιών από μανιτάρια και μανιτάρια ζύμης. Συχνά είναι επισημασμένα ως συμπληρώματα διατροφής E150b, E150d και επίσης E220 - E 228. Επιπλέον, θειώδη μπορεί να υπάρχουν σε φάρμακα όπως αντιμυκητιακές κρέμες, αδρεναλίνη, δεξαμεθαζόνη και άλλα κορτικοστεροειδή παρασκευάσματα για ενέσεις, σύμπλεγμα βιταμινών και μερικά αντιβιοτικά και καλλυντικά.

Από το 1986, απαγορεύεται η χρήση θειωδών στις ΗΠΑ για τη διατήρηση φυτών που καταναλώνονται φρέσκα. Είναι απαραίτητο να ενημερώνεται ο αγοραστής για την παρουσία τους, ακόμη και αν δεν αποτελούν μέρος του προϊόντος, αλλά χρησιμοποιήθηκαν για την παραγωγή του. Στο TR CU 022/2011 "Προϊόντα διατροφής σε μέρος της επισήμανσής του", το οποίο λειτουργεί στη Ρωσική Ομοσπονδία, υπάρχει απαίτηση να αναφέρεται η παρουσία θειωδών στα προϊόντα, ανεξάρτητα από την ποσότητα τους. Αυτά τα μέτρα οφείλονται στο γεγονός ότι σε μερικούς ανθρώπους προκαλούν μια αντίδραση όπως μια αλλεργία, και μερικές φορές μια ίδια την αλλεργία.

Τις περισσότερες φορές η αντίδραση σε θειώδη άλατα εκδηλώνεται με εξάνθημα, φάρυγγα οίδημα, μείωση πίεσης, πονοκεφάλους και κοιλιακούς πόνους. Σε σπάνιες περιπτώσεις μπορεί να εμφανίσει αγγειοοίδημα ή αναφυλαξία. Συχνά παρατηρήθηκαν παρόμοιες αντιδράσεις σε άτομα που πάσχουν από βρογχικό άσθμα. Εκτός από τις τροφικές αλλεργίες, τα θειώδη άλατα προκαλούν αλλεργικές αντιδράσεις επαφής και αναπνευστικής λειτουργίας. Οι θειώδεις ενώσεις μπορεί να είναι η αιτία των επαγγελματικών ασθενειών των κομμωτών, των οινοποιών, των ξυλουργών, των γεωπόνων και των χημικών εργατών. Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τις αλλεργίες σε θειώδη μπορούν να βρεθούν στο www.allergyfree.ru.

Σύμφωνα με το RASFF, τα υπερβολικά επίπεδα θειωδών σημειώνονται συχνότερα στους ξηρούς καρπούς, ειδικά στα αποξηραμένα βερίκοκα και τις σταφίδες, καθώς και στις γαρίδες. Τα προϊόντα που περιέχουν μη δηλωμένα θειώδη άλατα ή οι υπερβολικά υψηλές συγκεντρώσεις τους δεν επιτρέπεται να πωλούνται τόσο στις χώρες της ΕΕ όσο και στις ΗΠΑ και στη Ρωσία. Για την ανάλυση των θειωδών στα διαλύματα, είναι σκόπιμο να χρησιμοποιηθούν ταινίες δοκιμής QUANTOFIX ® Sulfite, οι οποίες μπορούν να χρησιμοποιηθούν τόσο για ποιοτικούς όσο και για ποσοτικούς (με χρήση της αντανάκλασης) προσδιορισμού. Η ποσότητα δεσμευμένων και ελεύθερων θειωδών στα προϊόντα μπορεί να προσδιοριστεί χρησιμοποιώντας τη μέθοδο ενζυματικής βιοπροσδιορισμού.

1. ΣΧΕΔΙΑΣΜΕΝΑ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΤΟΥ ΣΦΑΛΜΑΤΟΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΚΑΙ ΤΩΝ ΣΥΣΤΑΤΙΚΩΝ ΤΟΥ

Αυτή η τεχνική παρέχει τα αποτελέσματα της ανάλυσης με ένα σφάλμα που δεν υπερβαίνει τις τιμές που δίνονται στον πίνακα 1.

Τιμές της ακρίβειας των αποτελεσμάτων μέτρησης

Δείκτης επαναληψιμότητας (σχετική τιμή της τυπικής απόκλισης της επαναληψιμότητας), s r, %

Δείκτης αναπαραγωγιμότητας (σχετική τιμή της τυπικής απόκλισης της αναπαραγωγιμότητας με n = 1), s R, %

Δείκτης αναπαραγωγιμότητας (σχετική τιμή της τυπικής απόκλισης της αναπαραγωγιμότητας με n = 2), s R, %

Ακρίβεια * (όρια σχετικού σφάλματος με πιθανότητα Ρ = 0,95 και n = 1), ± d,%

Ακρίβεια * (σχετικό περιθώριο σφάλματος με πιθανότητα P = 0,95 και n = 2) ± d x, %

St. 10 έως 50 περιλ.

St. 10 έως 100 συμπεριλ.

Φυσικά και λύματα

St. 10 έως 50 περιλ.

St. 10 έως 100 συμπεριλ.

Σημείωση: n είναι ο αριθμός των αποτελεσμάτων παράλληλων προσδιορισμών που απαιτούνται για να ληφθεί το τελικό αποτέλεσμα μέτρησης.

* αντιστοιχεί στη σχετική εκτεταμένη αβεβαιότητα με συντελεστή κάλυψης, k = 2.

2. ΜΕΤΡΑ ΜΕΤΡΗΣΗΣ, ΑΞΕΣΟΥΑΡ, ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ ΚΑΙ ΥΛΙΚΑ

2.1. Όργανα μέτρησης και βοηθητικός εξοπλισμός

- Εργαστηριακό υπόλοιπο σύμφωνα με το GOST 24104 με μέγιστο όριο ζύγισης 210 g και τιμή βαθμολόγησης 0,0001 g.

- Προχοΐνες με χωρητικότητα 10 cm 3, σύμφωνα με την GOST 29251, κλάση ακρίβειας 2,

- Ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 100, 500, 1000 cm 3, σύμφωνα με το GOST 1770, κλάση ακρίβειας 2,

- Πιπέτες χωρητικότητας 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 σύμφωνα με την GOST 29227, κλάση ακρίβειας 2,

- Κύλινδροι χωρητικότητας 50, 100 cm 3 σύμφωνα με το GOST 1770.

- Αποστειρωμένο πλαστικό ποτήρι με χωρητικότητα 500 cm 3.

2.2 Βοηθητικός εξοπλισμός και υλικά

- Φίλτρα χαρτιού "μπλε κορδέλα" στο THE 6-09-1678-77;

- Δοχεία από γυαλί, με διάμετρο 75 mm σύμφωνα με το GOST 25336.

- Αποστάκτης ή μονάδα για τη λήψη απιονισμένου νερού καθαρότητας 2 σύμφωνα με το GOST R 52501.

- Κωνικές φιάλες ή φιάλες επίπεδης βάσης χωρητικότητας 250, 500 cm 3 σύμφωνα με το GOST 25336.

- Ηλεκτρικό πλακίδιο με ρυθμιζόμενη ισχύ θέρμανσης σύμφωνα με το GOST 14919;

- Σκούρο γυάλινο μπουκάλι χωρητικότητας 1000 cm 3.

- Χημικά γυαλιά χωρητικότητας 50, 250, 1000 cm 3 σύμφωνα με το GOST 25336.

- Φιάλες από γυαλί ή πολυαιθυλένιο χωρητικότητας 500 cm 3 για δειγματοληψία.

- Ψυγείο οικιακής χρήσης οποιουδήποτε εμπορικού σήματος, παρέχοντας θερμοκρασία 2 - 6 ° C.

Η χρήση άλλων οργάνων μέτρησης με μετρολογικά χαρακτηριστικά δεν είναι χειρότερη από αυτή των παραπάνω και βοηθητικών συσκευών με τεχνικά χαρακτηριστικά όχι χειρότερα από αυτά των παραπάνω.

2.3. Αντιδραστήρια και υλικά

- Αποσταγμένο νερό σύμφωνα με την GOST 6709 ή απιονισμένη καθαρότητα 2 σύμφωνα με το GOST R 52501.

- Ιώδιο, τυποποιημένος τίτλος, 0,1 mol / dm 3 ισοδύναμο (0,1 n) σύμφωνα με το TU 6-09-2540-87.

- Διϋδροχλωρικό κάλιο (διχρωμικό κάλιο), τυπικός τίτλος, 0,1 mol / dm 3 ισοδύναμο (0,1 n) σύμφωνα με το TU 6-09-2540-87.

- Ιωδιούχο κάλιο, χημικώς καθαρό, σύμφωνα με το GOST 4232-74

- Διαλυτό άμυλο, η.α. σύμφωνα με το GOST 10163-76.

- Υδροξείδιο του νατρίου, ch.d.a. σύμφωνα με το GOST 4328-77.

- Νάτριο sernovatistokisly (θειοθειικό νάτριο), ένα πρότυπο-τίτλος των 0,1 mol / dm 3 ισοδύναμα (0,1 Ν), σύμφωνα με TU 6-09-2540-72 (για την παρασκευή του διαλύματος αποθέματος)?

- Θειικό νάτριο (θειοθειικό νάτριο) 5-νερό, chd.a., σύμφωνα με το GOST 27068 (για την παρασκευή δειγμάτων για έλεγχο).

- Άνυδρο θειώδες νάτριο (θειώδες νάτριο), αναλυτικός βαθμός, σύμφωνα με την GOST 195;

- Ανθρακικό νάτριο, άνυδρο ch.d.a. σύμφωνα με το GOST 83-79.

- Θειικό οξύ, χημικώς καθαρό σύμφωνα με το GOST 4204-77.

- Οξικό οξύ, ch.d.a. σύμφωνα με το GOST 61-75.

- Τεχνικό φορμαλίνη (40% διάλυμα φορμαλδεΰδης), σύμφωνα με την GOST 1625-89.

- Υδροχλωρικό (υδροχλωρικό) οξύ, ρ.α. σύμφωνα με το GOST 3118-77.

- 7-νερό θειικό ψευδάργυρο, ch.d.a. σύμφωνα με το GOST 4174-77.

Η χρήση αντιδραστηρίων με τίτλο όχι μικρότερο από εκείνο των ανωτέρω.

3. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Μέθοδος χωριστά προσδιορισμού θειώδη και θειοθειϊκά σε νερό βασίζεται σε προσδιορισμό της συνολικής περιεκτικότητας θειώδους και θειοθειϊκού ιόντα με ανάστροφης τμήμα ιωδομετρική τιτλοδότηση ήχου του δείγματος, που ακολουθείται από προσδιορισμό της περιεκτικότητας του θειοθειϊκού ιόντα μόνο κατευθύνουν ιωδομετρική τιτλοδότηση ένα άλλο τμήμα του δείγματος (μετά από προ-πρόσδεση των ιόντων θειώδους με φορμαλδεΰδη). Η περιεκτικότητα σε θειώδη ιόντα υπολογίζεται από τη διαφορά στις συγκεντρώσεις που βρέθηκαν κατά τη διάρκεια των δύο τιτλοδοτήσεων.

Το ενοχλητικό αποτέλεσμα των σουλφιδίων εξαλείφεται κατά την ανάλυση με κατακρήμνιση με άλας ψευδαργύρου και διαχωρισμό του προκύπτοντος ιζήματος (Ζηδ) με διήθηση. Για την προστασία των ιόντων θειώδους από οξείδωση με οξυγόνο στον αέρα προστίθεται γλυκερόλη στο δείγμα.

4. ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ ΚΑΙ ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝΤΙΚΗΣ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑΣ

4.1. Κατά την εκτέλεση αναλύσεων είναι απαραίτητο να συμμορφώνεστε με τις απαιτήσεις ασφάλειας όταν εργάζεστε με χημικά αντιδραστήρια σύμφωνα με το GOST 12.1.007.

4.2. Όταν εργάζεστε με εξοπλισμό, πρέπει να ακολουθείτε τους κανόνες ηλεκτρικής ασφάλειας όταν εργάζεστε με ηλεκτρικές εγκαταστάσεις σύμφωνα με το GOST 12.1.019.

4.3. Η οργάνωση της εκπαίδευσης των εργαζομένων στην επαγγελματική ασφάλεια πρέπει να διεξάγεται σύμφωνα με το GOST 12.004.

4.4. Οι εργαστηριακοί χώροι πρέπει να συμμορφώνονται με τις απαιτήσεις πυρασφάλειας σύμφωνα με το GOST 12.1.004 και διαθέτουν μέσα πυρόσβεσης σύμφωνα με το GOST 12.4.009.

5. ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΕΠΙΧΕΙΡΗΣΕΩΝ

Τα άτομα που είναι εξοικειωμένα με την τεχνική της τιτλομετρικής ανάλυσης επιτρέπεται να πραγματοποιούν μετρήσεις και να επεξεργάζονται τα αποτελέσματά τους.

6. ΣΥΝΘΗΚΕΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ

Κατά τη διενέργεια μετρήσεων στο εργαστήριο, πρέπει να πληρούνται οι ακόλουθες προϋποθέσεις:

θερμοκρασία αέρα 20 - 28 ° C

η υγρασία αέρα δεν υπερβαίνει το 80% στους 25 ° C

συχνότητα εναλλασσόμενου ρεύματος (50 ± 1) Hz

τάση γραμμής (220 ± 22) V.

7. ΕΠΙΛΟΓΗ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ ΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ

7.1. δειγματοληψία Νερό διεξάγεται σε γυάλινες ή πλαστικές φιάλες, στην οποία ένα προ-χορηγείται συντηρητικό: 0,2 - 0,4 g του (από 2 - 4 σβώλοι) υδροξειδίου του νατρίου και 10 cm3 γλυκερόλης ανά 500 εκ.3 δείγματα. Στη συνέχεια, η φιάλη γεμίζεται μέχρι τον αυχένα του δείγματος, κλείνει με φελλό έτσι ώστε να μην αφήνονται φυσαλίδες αέρα και το περιεχόμενο του φιαλιδίου αναμιγνύεται αναστρέφοντας.

7.2. Ο όγκος του δείγματος πρέπει να είναι τουλάχιστον 500 cm 3.

7.3. Ο προσδιορισμός πραγματοποιείται το συντομότερο δυνατό μετά τη δειγματοληψία. Εάν είναι απαραίτητο, το διατηρημένο δείγμα μπορεί να φυλαχτεί στους 2 - 6 ° C για όχι περισσότερο από 3 ημέρες.

7.4. Κατά τη δειγματοληψία, συντάσσεται συνοδευτικό έγγραφο σύμφωνα με το εγκεκριμένο έντυπο, το οποίο αναφέρει:

- τον τόπο, την ημερομηνία και την ώρα της επιλογής.

- θέση, το όνομα του ειδικού που επιλέγει το δείγμα.

8. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΠΟΔΟΣΗ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ

Σε ένα ποτήρι χωρητικότητας 1000 cm3 έως 900 cm3 αποσταγμένου νερού, προστίθενται προσεκτικά 100 cm3 98% οξικού οξέος με ανάδευση. Το διάλυμα παρασκευάζεται σε απορροφητήρα καπνών. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 6 μήνες

Σε γυάλινο δοχείο χωρητικότητας 1000 cm3 προσετέθησαν προσεκτικά 900 γραμμάρια θειικού οξέος (d = 1,84 g / cm3) σε μικρές δόσεις με ανάδευση σε 900 cm3 αποσταγμένου νερού. Το διάλυμα παρασκευάζεται υπό το βάρος. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 6 μήνες.

Σε γυάλινο δοχείο χωρητικότητας 50 cm 3, αναμιγνύονται 0,5 g διαλυτού αμύλου με 5 - 10 cm 3 αποσταγμένου νερού. Ο προκύπτων πολτός προστίθεται σε 100 cm3 ζέοντος απεσταγμένου ύδατος. Το διάλυμα βράζεται για 5-10 λεπτά σε φιάλη καλυμμένη με χοάνη. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 5 ημέρες σε θερμοκρασία 2 - 6 ° C.

Το περιεχόμενο του τυποποιημένου τίτλου της αμπούλας μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 500 cm 3 και φέρει τον όγκο του διαλύματος με απεσταγμένο νερό στο σήμα. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 3 μήνες σε γυάλινη φιάλη.

Παρασκευάζεται από το κύριο διάλυμα ιωδίου. Λαμβάνεται σιφώνιο των 100 cm3 του βασικού πρότυπου διαλύματος ιωδίου σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3, ο όγκος του διαλύματος προσαρμόζεται στο σήμα με απεσταγμένο νερό. Η εγκατάσταση του συντελεστή διόρθωσης στον τίτλο του διαλύματος εργασίας του ιωδίου πραγματοποιείται την ημέρα της χρήσης του. Η λύση αποθηκεύεται το πολύ 1 μήνα σε μια φιάλη από σκούρο γυαλί.

Τα περιεχόμενα του τυποποιημένου τίτλου της αμπούλας μεταφέρονται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm3 και φέρνουν τον όγκο του διαλύματος με απεσταγμένο νερό στο σημείο. Πριν από τη χρήση, κρατήστε τη λύση για τουλάχιστον δύο εβδομάδες σε σκοτεινό μέρος. Η λύση δεν αποθηκεύεται περισσότερο από 3 μήνες.

Παρασκευάζεται από το βασικό διάλυμα θειοθειικού νατρίου. Διαβιβάζεται με σιφώνιο 100 cm3 του βασικού πρότυπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3, το διάλυμα φέρεται μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Πριν τη χρήση, διατηρήστε τη λύση για τουλάχιστον τρεις ημέρες σε σκοτεινό μέρος. Αποθηκεύστε το διάλυμα σε σκούρο γυάλινο φιαλίδιο όχι περισσότερο από 1 μήνα. Η εγκατάσταση του συντελεστή διόρθωσης στον τίτλο του διαλύματος εργασίας θειοθειικού νατρίου πραγματοποιείται την ημέρα της χρήσης.

Σε ένα ποτήρι χωρητικότητας 1000 cm 3, διαλυμένο σε απεσταγμένο νερό

150 g θειικού ψευδαργύρου, ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στα 1000 cm3 με απεσταγμένο νερό. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 6 μήνες.

Σε ένα ποτήρι χωρητικότητας 1000 cm 3, 160 g ανύδρου ανθρακικού νατρίου διαλύονται σε απεσταγμένο νερό, ο όγκος του διαλύματος ρυθμίζεται στα 1000 cm 3 με απεσταγμένο νερό. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 3 μήνες.

Σε γυάλινο δοχείο χωρητικότητας 1000 cm3 προσετέθησαν προσεκτικά 600 cm3 υδροχλωρικού οξέος με ανάδευση σε 300 cm3 νερού (d = 1,18 g / cm3). Το διάλυμα παρασκευάζεται σε απορροφητήρα καπνών. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 6 μήνες.

Τα περιεχόμενα του τυποποιημένου τίτλου της αμπούλας μεταφέρονται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm3 και φέρνουν τον όγκο του διαλύματος με απεσταγμένο νερό στο σημείο. Η διάρκεια ζωής του διαλύματος είναι 3 μήνες.

Λαμβάνεται σιφώνιο 25 cm3 του βασικού πρότυπου διαλύματος διχρωμικού καλίου σε φιάλη μέτρησης χωρητικότητας 250 cm 3, το διάλυμα φέρεται μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Το διάλυμα εργασίας αποθηκεύεται σε γυάλινη φιάλη για 1 μήνα.

8.2. Ρύθμιση του συντελεστή διόρθωσης στον τίτλο διαλύματος θειοθειικού νατρίου για διάλυμα διχρωμικού καλίου

Η κωνική φιάλη χύνεται εντός 250 εκ.3 5,0 εκ.3 διαλύματος θειικού οξέος (1: 9), 1 g ιωδιούχου καλίου, 10 cm3 ενός διαλύματος διχρωμικού καλίου ισοδύναμη γραμμομοριακή συγκέντρωση 0,01 mol / dm3.

Η φιάλη κλείνεται με πώμα και διατηρείται για 5 λεπτά σε σκοτεινό μέρος. Στη συνέχεια, προσθέστε απεσταγμένο νερό για να αποκτήσετε όγκο διαλύματος περίπου 100 cm 3 και τιτλοποιήστε με διάλυμα θειοθειικού νατρίου με μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο. Αφού επιτευχθεί ένα ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προστίθενται 2-3 cm3 διαλύματος αμύλου και στη συνέχεια τιτλοποιούνται στάγδην με ανάδευση μέχρις ότου το διάλυμα γίνει άχρωμο. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται δύο φορές. Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης δεν πρέπει να διαφέρουν περισσότερο από 0,05 cm 3. Ο συντελεστής διόρθωσης υπολογίζεται από τον τύπο:

Για ναΤ - συντελεστής διόρθωσης στον τίτλο διαλύματος θειοθειικού νατρίου 0.01 mol / dm 3 ισοδύναμο.

V β - ο όγκος του διαλύματος διχρωμικού καλίου είναι 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο.

VΤ - ο όγκος του διαλύματος θειοθειικού νατρίου, που ακολουθείται από τιτλοδότηση 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμου διαλύματος διχρωμικού καλίου, cm3.

8.3. Ο καθορισμός του συντελεστή διόρθωσης στον τίτλο του διαλύματος ιωδίου σε τιτλοδοτημένο διάλυμα θειοθειικού νατρίου

Η κωνική φιάλη χύνεται εντός 250 εκ.3 μήκους 80 - 100 cm3 απεσταγμένου νερού, 5 cm3 ενός διαλύματος υδροχλωρικού οξέος (2: 1), 10 cm3 γραμμομοριακή συγκέντρωση του διαλύματος εργασίας του ιωδίου ισοδύναμου 0.01 mol / dm3 ισοδύναμα και τιτλοδοτήθηκε με θειοθειικό νάτριο μοριακή συγκέντρωση ισοδύναμη με 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο έως ότου εμφανιστεί ένα ανοικτό κίτρινο χρώμα. Προσθέστε 2 - 3 cm 3 διαλύματος αμύλου και συνεχίστε να τιτλοποιείτε στάγδην μέχρι να γίνει άχρωμο το διάλυμα. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται δύο φορές. Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης δεν πρέπει να διαφέρουν περισσότερο από 0,05 cm 3. Ο συντελεστής διόρθωσης υπολογίζεται από τον τύπο:

Για νακαι - συντελεστής διόρθωσης στον τίτλο διαλύματος ιωδίου 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο,

VΤ - ο όγκος διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται για την τιτλοδότηση των 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμα διαλύματος ιωδίου cm3,

V και - ο όγκος του διαλύματος ιωδίου, που λαμβάνεται για τον προσδιορισμό, cm 3,

Για ναt - ένα διορθωτικό παράγοντα στον τίτλο ενός θειοθειικού διαλύματος 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμου.

Σημείωση: Η εγκατάσταση συντελεστών διόρθωσης για τα διαλύματα εργασίας θειοθειικού νατρίου και ιωδίου πραγματοποιείται με κάθε σειρά δειγμάτων, αλλά τουλάχιστον 1 φορά την εβδομάδα.

9. ΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΠΙΔΟΣΕΩΝ

Η κωνική φιάλη χύνεται σε 500 cm3 έως 400 εκ.3 του δείγματος ανάλυσης, προσθέστε 10 cm3 γλυκερόλης και 10 cm3 διαλύματος ανθρακικού νατρίου και θειικού ψευδαργύρου. Το προκύπτον διάλυμα αναδεύεται και αφήνεται για να καθιζάνει για τουλάχιστον μία ώρα. Κατόπιν το διάλυμα διηθείται μέσω μίας "μπλε κορδέλας" φίλτρου σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 500 cm3. Το κέϊκ του ηθμού πλένεται με 40-50 cm3 θερμού (40-50 ° C) ύδατος. Αφήνουμε να αποστραγγίσουμε πλήρως τα πλύματα για 20-30 λεπτά. Χρησιμοποιώντας ένα ποτήρι ζέσεως, ο όγκος του λαμβανόμενου διηθήματος ρυθμίζεται σε 500 cm3 με απεσταγμένο νερό. Το προκύπτον διήθημα χωρίζεται σε δύο ίσα μέρη.

Σημείωση: Επιτρέπεται η απομάκρυνση των δειγμάτων για καθίζηση για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα, αλλά όχι περισσότερο από 17-18 ώρες.

9.1. Προσδιορισμός συγκέντρωσης ιόντος θειοθειικού

250 cm3 του διηθήματος τοποθετούνται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας 500 cm3, 5 cm3 διαλύματος φορμαλδεΰδης και 10 cm3 διαλύματος οξικού οξέος (1: 9). Τα περιεχόμενα της φιάλης αναμειγνύονται, κλείνουν με πώμα και πώμα επί 10 λεπτά. Προσθέστε 2 - 3 cm3 διαλύματος αμύλου και τιτλοποιήστε με ένα διάλυμα εργασίας ιωδίου μέχρι να εμφανιστεί ένα μπλε χρώμα που διαρκεί τουλάχιστον 30 δευτερόλεπτα. Ο όγκος του διαλύματος ιωδίου, που ακολουθείται από τιτλοδότηση 250 cm3 διηθήματος, χρησιμοποιείται στον υπολογισμό του προσδιορισμού των θειοθειικών ιόντων.

Σε μια κωνική φιάλη χωρητικότητας 500 cm 3, τοποθετούνται 10 cm3 ή και περισσότερο ένα διάλυμα τιτλοδοτημένου ιωδίου (πρέπει να υπάρχει περίσσεια ιωδίου στο διάλυμα), 10 cm3 διαλύματος οξικού οξέος (1: 9), 250 cm3 διηθήματος, 2-3 cm3 διαλύματος αμύλου και τιτλοδοτήστε την περίσσεια ιωδίου με ένα διάλυμα εργασίας θειοθειικού νατρίου μέχρι την λεύκανση (για τα λύματα πριν από την πρώτη ορατή αλλαγή χρώματος). Ο όγκος του διαλύματος θειοθειικού νατρίου, ο οποίος ακολουθείται από μία πίσω τιτλοδότηση 250 cm3 διηθήματος, χρησιμοποιείται στον υπολογισμό του προσδιορισμού των ιόντων θειώδους.

Ταυτόχρονα με κάθε σειρά δειγμάτων αναλύεται το τυφλό δείγμα. Ως δείγμα, πάρτε 400 cm3 απεσταγμένου νερού και περάστε όλη την πορεία της ανάλυσης.

10. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΤΗΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ

Η συγκέντρωση θειοθειικού νατρίου Xt (mg / dm 3) που υπολογίζεται από τον τύπο:

Χ t - την περιεκτικότητα σε θειοθειικό νάτριο, mg / DM 3 Na 2 S 2 Ο 3.

V και - ο όγκος του διαλύματος ιωδίου, 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο του δείγματος που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση, cm 3,

V hol - ο όγκος του διαλύματος ιωδίου, 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο, που χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση του τυφλού, cm3,

V στ - ο συνολικός όγκος του διηθήματος cm3 (500 cm3).

Για να και - ένα συντελεστή διόρθωσης για να φέρει τη συγκέντρωση του διαλύματος ιωδίου σε ακριβώς 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο.

V είναι ο όγκος του διηθήματος που λαμβάνεται για τον προσδιορισμό, cm3 (250 cm3).

V 1 - ο αρχικός όγκος των δειγμάτων νερού που λαμβάνονται για ανάλυση, cm3 (400 cm3).

158 - ισοδύναμο μοριακής μάζας Na 2 S 2 Ο 3, mg / mol

Εάν είναι απαραίτητο, η παρουσίαση του αποτελέσματος της ανάλυσης που εκφράζεται σε θειοθειικό ιόν (mg / dm 3), υπολογίζεται από τον τύπο:

Η συγκέντρωση ιόντων θειώδους mg / DM 3 υπολογίζεται με τον τύπο:

όπου - η περιεκτικότητα σε θειώδη ιόντα (mg / dm 3) ·

Για να t - ένα συντελεστή διόρθωσης για να φέρει τη συγκέντρωση θειοθειικού διαλύματος σε ακριβώς 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο.

V thol - όγκος 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμα διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε για την πίσω τιτλοδότηση του τυφλού, cm3.

V t - όγκος 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμα διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε για οπίσθια τιτλοδότηση, cm3.

Για να και - ένα συντελεστή διόρθωσης για να φέρει τη συγκέντρωση του διαλύματος ιωδίου σε ακριβώς 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμο.

V και - όγκος 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμα διαλύματος ιωδίου που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση του δείγματος στον προσδιορισμό ιόντων θειοθειικού, cm3.

V Iho - όγκος 0,01 mol / dm 3 ισοδύναμα διαλύματος ιωδίου που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση του τυφλού δείγματος κατά τον προσδιορισμό θειοθειικών ιόντων, cm3.

V στ - ο συνολικός όγκος του διηθήματος cm3 (500 cm3).

V είναι ο όγκος του διηθήματος που λαμβάνεται για τον προσδιορισμό των ιόντων θειώδους, cm3 (250 cm3).

V 1 - ο αρχικός όγκος των δειγμάτων νερού που λαμβάνονται για ανάλυση, cm3 (400 cm3).

40.03 είναι η μοριακή μάζα του ισοδύναμου ιόντων, mg / mol.

Εάν οι μετρούμενες συγκεντρώσεις στο δείγμα υπερβαίνουν τα 15 mg / dm 3 για τα θειοθειικά άλατα και 10 mg / dm 3 για τα θειώδη άλατα, επιτρέπεται να διενεργείται επαναλαμβανόμενος προσδιορισμός από μη μιγμένο δείγμα με αραίωση.

ΚΑΤΑΧΩΡΗΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΜΕΤΡΗΣΕΩΝ

10.1. Τα αποτελέσματα της ποσοτικής ανάλυσης στα πρωτόκολλα ανάλυσης παρουσιάζονται με τη μορφή:

X ± D, mg / dm 3 (Ρ = 0,95),

όπου d = d × 0,01 × x.

d - τιμές του χαρακτηριστικού σφάλματος (βλ. Πίνακα 1).

Το Χ είναι η συγκέντρωση του προς προσδιορισμό ιόντος.

Τα αποτελέσματα μέτρησης στρογγυλοποιούνται με ακρίβεια:

Όταν η περιεκτικότητα είναι από 1,0 έως 10 mg / dm 3 - 0,1 mg / dm 3,

Όταν η περιεκτικότητα είναι πάνω από 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΗΣ ΑΠΟΔΟΧΗΣ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ ΤΗΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ

11.1. Εάν είναι αναγκαίο, η επαλήθευση της αποδεκτικότητας των αποτελεσμάτων της μέτρησης που λαμβάνεται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας (σύγκλισης) πραγματοποιείται σύμφωνα με τις απαιτήσεις του σημείου 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων της μέτρησης δεν πρέπει να υπερβαίνει το όριο επαναληψιμότητας (r). Οι τιμές του r δίδονται στον πίνακα 2.

11.2. Εάν είναι αναγκαίο, η επαλήθευση της αποδεκτικότητας των αποτελεσμάτων μέτρησης που λαμβάνεται υπό συνθήκες αναπαραγωγιμότητας πραγματοποιείται λαμβάνοντας υπόψη τις απαιτήσεις του τμήματος 5.3 του GOST R ISO 5725-6-2002. Η απόκλιση μεταξύ των αποτελεσμάτων μέτρησης που λαμβάνονται από τα δύο εργαστήρια δεν πρέπει να υπερβαίνει το όριο της αναπαραγωγιμότητας (R). Οι τιμές του R φαίνονται στον Πίνακα 2.

Οι τιμές των ορίων επαναληψιμότητας, αναπαραγωγιμότητας και κρίσιμης διαφοράς με την πιθανότητα P = 0,95

Ορισμός αριθ. 23 Προσδιορισμός της συγκέντρωσης θειωδών στο νερό

Η μέθοδος βασίζεται στην οξείδωση θειωδών σε θειικά με διάλυμα ιωδίου. Η ποσότητα του ιωδίου που απαιτείται για την οξείδωση διαπιστώνεται από τη διαφορά μεταξύ της προστιθέμενης ποσότητας και του υπολοίπου, που προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με θειοθειικό.

Οι οργανικές ουσίες που αλληλεπιδρούν με το ιώδιο, καθώς και το υδρόθειο, τα νιτρώδη, τα Fe (II) και τα θειοθειικά, παρεμποδίζουν τον άμεσο προσδιορισμό.

Ο άμεσος προσδιορισμός των θειωδών είναι δυνατός αν το νερό που αναλύεται είναι διαυγές, μη χρωματισμένο, μη μολυσμένο με μεγάλη ποσότητα οργανικής ύλης σε συγκέντρωση θειώδους τουλάχιστον 0,5 mg / l, διαφορετικά το διάλυμα οξινίζεται και το διοξείδιο του θείου μεταφέρεται με ροή αζώτου σε απορροφητικό διάλυμα καυστικής σόδας με γλυκερόλη προσδιορίζεται επίσης από τη ιωδομετρική μέθοδο (επιλογή Β).

Η ευαισθησία της μεθόδου είναι 0,5 mg / l.

Το εύρος μέτρησης της συγκέντρωσης θειώδους είναι από 0,5 έως 50 mg / l.

Η δέσμη πακέτων έχει σχεδιαστεί για 500 προσδιορισμούς.

Το κιτ περιλαμβάνει:

Ένα πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου με συγκέντρωση 0,2 g-ισοδ. / Dm3 για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας είναι 500 ml.
Ένα πρότυπο διάλυμα ιωδίου με συγκέντρωση 0,5 g-ισοδ. / Dm3 για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας είναι 5 συσκευασίες των 40 ml η καθεμία.
Φωσφορικό οξύ, ch.d.a. σύμφωνα με την GOST 3760, ο συνολικός όγκος είναι 350 ml
Υδατοδιαλυτό άμυλο, δείκτης, σύμφωνα με το GOST 10163, 5 συσκευασίες των 2,5 g έκαστο.
Υδροξείδιο του νατρίου, αναλυτικός βαθμός, διάλυμα γλυκερίνης για συντήρηση δείγματος - 1000 ml

Τα αντιδραστήρια που περιλαμβάνονται στο κιτ ελέγχονται για συμμόρφωση με τις απαιτήσεις των ισχυόντων προτύπων και προδιαγραφών.

Οι συντελεστές διόρθωσης για την κανονικότητα των προτύπων διαλυμάτων είναι εντός 1 ± 0,003.

Όργανα και υλικά που απαιτούνται για ανάλυση:

Ογκομετρικές φιάλες 2-100-2. 2-500-2; 2-1000-2 σύμφωνα με την GOST 1770.
Φιαλίδια Kn-250 THS σύμφωνα με το GOST 25336E ή
Κύλινδροι μέτρησης χωρητικότητας 100 και 1000 cm3 σύμφωνα με το GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 σύμφωνα με την GOST 29251.
Πιπέτες που μετρούν βαθμονομημένα στα 5 και 10 cm3 σύμφωνα με το GOST 29227.

Αποσταγμένο νερό σύμφωνα με την GOST 6709 (αφαλατωμένο, συμπύκνωμα).

Προετοιμασία για την ανάλυση.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας ιωδίου, είναι αναγκαίο να μεταφερθούν ποσοτικά τα περιεχόμενα μιας κατάλληλης συσκευασίας σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml, ώστε ο όγκος του διαλύματος να φθάσει στο σήμα με απεσταγμένο νερό. Ανακατεύουμε καλά.
Ο συντελεστής διόρθωσης για το διάλυμα είναι ένας.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 20 λεπτά.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος εργασίας θειοθειϊκού νατρίου, είναι απαραίτητο να μεταφερθούν τα περιεχόμενα ενός πρότυπου διαλύματος των 50 ml που μετριέται με έναν κύλινδρο σε ογκομετρική φιάλη των 1000 ml, φέρνοντας τον όγκο του διαλύματος στο σήμα με απεσταγμένο νερό. Ανακατεύουμε καλά.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 20 λεπτά.

Για την παρασκευή ενός διαλύματος αμύλου τοποθετούνται τα περιεχόμενα μίας κατάλληλης συσκευασίας σε ένα φλιτζάνι μέτρησης των 250 ml, 100-150 ml απεσταγμένου ύδατος προστίθενται στη φιάλη, η φιάλη τοποθετείται σε υδατόλουτρο και βράζει για 10-15 λεπτά. μέχρι να ληφθεί ένα διαυγές διάλυμα. Το διάλυμα ψύχεται και ο όγκος ρυθμίζεται στο σήμα με απεσταγμένο νερό.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 30 λεπτά.

Για την παρασκευή διαλύματος φωσφορικού οξέος, τα περιεχόμενα της αντίστοιχης συσκευασίας πρέπει να αραιώνονται με αποσταγμένο νερό σε όγκο 1000 ml.
Χύστε το παρασκευασμένο διάλυμα σε δοχείο αποθήκευσης.
Ο χρόνος που δαπανάται για τη λειτουργία - περίπου 15 λεπτά.

Ανάλυση συμπεριφοράς.

Άμεσος ορισμός. Στον πυθμένα μίας φιάλης των 25 ml με μια πιπέτα, τοποθετήστε 5,0 ml διαλύματος ιωδίου. Διαβιβάζεται με σιφώνιο 100 ml ύδατος που πρόκειται να αναλυθεί τοποθετούνται στην ίδια φιάλη. Μια άλλη πιπέτα προσθέστε 3 ml φωσφορικού οξέος στο δείγμα. Η φιάλη κλείνεται καλά, το περιεχόμενο της φιάλης αναμειγνύεται με αναστροφή και μετά από 5 λεπτά. που στέκεται στο σκοτάδι, τιτλοδοτείται η περίσσεια ιωδίου με θειοθειικό διάλυμα έως ότου το διάλυμα μετατραπεί σε ανοικτό κίτρινο χρώμα. Στη συνέχεια προσθέστε διάλυμα αμύλου και τιτλοποιήστε σε αποχρωματισμό.

Προσδιορισμός στο δείγμα μετά τη συντήρηση. Το δείγμα μεταφέρεται ποσοτικά στη φιάλη για τιτλοδότηση με ένα πώμα γείωσης, προστίθενται 10,0 ml 0,01 n. διαλύματος ιωδίου και 5 ml διαλύματος φωσφορικού οξέος. Τιτλοδοτείται σε 5 λεπτά. στέκεται στο σκοτάδι με τον τρόπο που περιγράφηκε παραπάνω.

Ταυτόχρονα, ο όγκος του θειοθειικού διαλύματος που καταναλώνεται κατά τον αδρανειακό προσδιορισμό με απεσταγμένο νερό, ο οποίος διεξάγεται με τον ίδιο όγκο διαλύματος ιωδίου, βρίσκεται όπως στην ανάλυση των δειγμάτων.

Υπολογισμός Η περιεκτικότητα σε θειώδες νάτριο (Χ) σε mg / l, προσδιοριζόμενη σύμφωνα με τις δύο παραλλαγές, υπολογίζεται από τον τύπο:

Χ (mg / 1) = (α-β) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (α-β)

a είναι ο όγκος του τιτλοδοτημένου διαλύματος θειοθειικού που καταναλώνεται κατά τη διάρκεια του προσδιορισμού, ml,
b είναι ο όγκος του τιτλοδοτημένου διαλύματος θειοθειικού που καταναλώθηκε κατά τη διάρκεια της τιτλοδότησης του δείγματος, ml.
V είναι ο όγκος του νερού που λαμβάνεται για ανάλυση, cm 3.

Τα αποτελέσματα εκφράζονται σε χιλιοστόγραμμα θειώδους νατρίου ανά 1 λίτρο νερού.

Αποτελέσματα στρογγυλοποίησης

Όταν χρησιμοποιούνται αυτά τα διαλύματα, η ακρίβεια προσδιορισμού είναι περίπου ± 0,1 mg Na2Έτσι3 σε 1 λίτρο νερού.

Για να επανυπολογιστεί η συγκέντρωση θειώδους νατρίου (mg / l) στη συγκέντρωση θειώδους ιόντος (mg / l), η τιμή του X (mg / l) που λαμβάνεται από την ανάλυση πρέπει να διαιρεθεί με συντελεστή 1,575.

Ανάλυση θειώδους άλατος

Τα θειικά άλατα είναι κοινά συστατικά των φυσικών υδάτων. Η παρουσία τους στο νερό οφείλεται στη διάλυση ορισμένων ορυκτών - φυσικών θειικών αλάτων (γύψος), καθώς και στη μεταφορά θειικών αλάτων που περιέχονται στον αέρα με βροχή. Οι τελευταίες σχηματίζονται από αντιδράσεις οξείδωσης στην ατμόσφαιρα του οξειδίου του θείου (IV) προς το οξείδιο του θείου (VI), τον σχηματισμό θειικού οξέος και την εξουδετέρωση του (πλήρης ή μερική):

Η παρουσία θειικών αλάτων στα βιομηχανικά λύματα οφείλεται συνήθως σε τεχνολογικές διεργασίες που συμβαίνουν με τη χρήση θειικού οξέος (παραγωγή ορυκτών λιπασμάτων, παραγωγή χημικών ουσιών). Τα θειικά άλατα στο πόσιμο νερό δεν έχουν τοξική επίδραση στον άνθρωπο, αλλά επιδεινώνουν την γεύση του νερού: η αίσθηση της γεύσης των θειικών αλάτων προκύπτει στη συγκέντρωσή τους 250-400 mg / l. Τα θειικά άλατα μπορούν να προκαλέσουν καθίζηση σε αγωγούς όταν αναμιγνύονται δύο ύδατα με διαφορετικές μεταλλικές συνθέσεις, για παράδειγμα, θειικά και ασβέστιο (ιζήματα CaSO44).

Η μέθοδος για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μάζας του θειικού ανιόντος βασίζεται στην αντίδραση των θειικών ανιόντων με κατιόντα βαρίου με το σχηματισμό ενός αδιάλυτου εναιωρήματος θειικού βαρίου από την αντίδραση:

Η συγκέντρωση θειικών ανιόντων κρίνεται από την ποσότητα εναιωρήματος θειικού βαρίου, το οποίο προσδιορίζεται με τη θολομετρική μέθοδο. Η προτεινόμενη, η απλούστερη, εκδοχή της θολερομετρικής μεθόδου βασίζεται στη μέτρηση του ύψους της στήλης εναιωρήματος με τη διαφάνειά της και εφαρμόζεται σε συγκεντρώσεις θειικών ανιόντων τουλάχιστον 30 mg / l.

Η ανάλυση πραγματοποιείται σε καθαρό νερό (εάν είναι απαραίτητο, φιλτράρεται το νερό). Για να εργαστείτε, χρειάζεστε μετρητή θολότητας - μια εύκολη συσκευή που μπορεί να γίνει ανεξάρτητα.

Το MPC των θειικών αλάτων στο νερό των δεξαμενών πόσιμου νερού είναι 500 mg / l, ο περιοριστικός δείκτης κινδύνου είναι οργανοληπτικός.

Εξοπλισμός και αντιδραστήρια

Mutnomer (βλέπε σχήμα 2), μία πιπέτα σε 2 ml ή σε 5 ml με ένα λάστιχο από καουτσούκ (ιατρική σύριγγα) και ένα σωλήνα σύνδεσης, ένα σταγονόμετρο σιφωνίου, στροβιλοσωλήνες με ένα μοτίβο στον πυθμένα και έναν ελαστικό δακτύλιο, ένα πώμα για έναν στρόβιλο.
Διάλυμα νιτρικού βαρίου (κορεσμένο), διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (20%).
Προετοιμασία των διαλυμάτων, βλέπε προσάρτημα 3.

Προετοιμασία για ανάλυση

Η οθόνη θολότητας ρυθμίζεται σε γωνία περίπου 45 ° προς τη βάση. Η εργασία πραγματοποιείται με διάχυτο, αλλά μάλλον ισχυρό (200-500 Lx) ημέρες (τεχνητό, συνδυασμένο) φωτισμό της οθόνης του στροβιλομέτρου.
Σε κάθε άνοιγμα του ομόμετρου εισάγεται ένας θολός σωλήνας με έναν ελαστικό δακτύλιο που φοριέται πάνω του σε θέση που στερεώνει τον σωλήνα έτσι ώστε το κατώτερο τμήμα του να ωθείται προς τα έξω στο θολόμετρο σε απόσταση περίπου 1 cm (ο πυθμένας του σωλήνα θα βρίσκεται στην απαιτούμενη απόσταση - περίπου 2 cm από την οθόνη ).

Εκτέλεση ανάλυσης

1. Τοποθετήστε δύο σωλήνες με ένα σχέδιο στο κάτω μέρος στις οπές του Mutnomer. Ρίξτε το νερό προς ανάλυση σε ύψος 100 mm (20-30 ml) σε έναν από τους σωλήνες.
2. Προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος υδροχλωρικού οξέος και 14-15 σταγόνες διαλύματος νιτρικού βαρίου στα περιεχόμενα του σωλήνα με πιπέτες.

Προσέξτε: το νιτρικό βάριο είναι τοξικό!

3. Σφραγίστε το σωλήνα με ένα πώμα και ανακινήστε για να αναμίξετε τα περιεχόμενα.
4. Αφήστε το σωληνάριο με το διάλυμα για 5-7 λεπτά. για το σχηματισμό ενός λευκού ιζήματος (εναιώρημα).
5. Ανακινήστε ξανά τον κλειστό σωλήνα για να αναμίξετε τα περιεχόμενα.
6. Πιπεδώστε το προκύπτον εναιώρημα στον δεύτερο (κενό) σωλήνα μέχρι να εμφανιστεί η εικόνα του σχεδίου στο κάτω μέρος του πρώτου σωλήνα. Μετρήστε το ύψος της στήλης ανάρτησης στον πρώτο σωλήνα (h1, mm). Πραγματοποιήστε την παρατήρηση όπως φαίνεται στο σχήμα (κατευθύνει το φως στην περιστρεφόμενη οθόνη του μετρητή σίγασης που έχει ρυθμιστεί σε γωνία 45 °).

7. Συνεχίστε τη μεταφορά της αναστολής μέχρι να κρυφτεί η εικόνα. Μετρήστε το ύψος της στήλης ανάρτησης στον δεύτερο σωλήνα (h2, mm).
8. Υπολογίστε τον αριθμητικό μέσο όρο των μετρήσεων του ύψους της στήλης εναιωρήματος (h) χρησιμοποιώντας τον τύπο:

9. Σύμφωνα με τον πίνακα. 10 Προσδιορίστε τη συγκέντρωση θειικού ανιόντος σε mg / l.

Προσδιορισμός συγκέντρωσης θειικού ανιόντος

Ύψος στήλης ανάρτησης (h), mm

Συγκέντρωση μάζας θειικού ανιόντος, mg / l

Ύψος στήλης ανάρτησης (h), mm

Συγκέντρωση μάζας θειικού ανιόντος, mg / l

Θειώδη

Η STYLAB προσφέρει συστήματα δοκιμών για τον προσδιορισμό των θειωδών στα διαλύματα χρησιμοποιώντας δοκιμαστικές ταινίες, καθώς και σε τρόφιμα με ενζυματικές μεθόδους που χρησιμοποιούν φασματοφωτομετρία.

Τα θειώδη άλατα είναι άλατα θειούχου οξέος. Όταν μιλάμε για την ανάλυση θειωδών, συνήθως σημαίνει SO SO23 2-. Παρουσιάζεται στα δείγματα, εάν περιέχουν τα πραγματικά θειώδη άλατα ή διοξείδιο του θείου. Στη φύση, υπάρχουν σε ζώα και φυτά, αποτελούν μέρος κάποιων ορυκτών.

Τα θειώδη άλατα χρησιμοποιούνται ως συντηρητικά, αντιοξειδωτικά, καθώς και απολυμαντικά, αναστολείς ζύμωσης και διαυγαστές στην παραγωγή κρασιού, λεμονιού, χυμού σταφυλιών και μήλων, ζάχαρης. Τις περισσότερες φορές, για το σκοπό αυτό χρησιμοποιούνται θειώδη άλατα νατρίου και καλίου, μεταδιθειώδη άλατα, διθειώδια και διοξείδιο του θείου. Ορισμένες από αυτές τις ουσίες βρίσκονται στο κρασί και σε ορισμένες μηλίτες, σε βιομηχανικά φτιαγμένα αποξηραμένα φρούτα, τσιπς, σάλτσες, τουρσιά. Προστίθενται θειώδη άλατα σε προϊόντα κρέατος, γαρίδες και γλυκά, που χρησιμοποιούνται για τη μεταποίηση νωπών σταφυλιών από μανιτάρια και μανιτάρια ζύμης. Συχνά είναι επισημασμένα ως συμπληρώματα διατροφής E150b, E150d και επίσης E220 - E 228. Επιπλέον, θειώδη μπορεί να υπάρχουν σε φάρμακα όπως αντιμυκητιακές κρέμες, αδρεναλίνη, δεξαμεθαζόνη και άλλα κορτικοστεροειδή παρασκευάσματα για ενέσεις, σύμπλεγμα βιταμινών και μερικά αντιβιοτικά και καλλυντικά.

Από το 1986, απαγορεύεται η χρήση θειωδών στις ΗΠΑ για τη διατήρηση φυτών που καταναλώνονται φρέσκα. Είναι απαραίτητο να ενημερώνεται ο αγοραστής για την παρουσία τους, ακόμη και αν δεν αποτελούν μέρος του προϊόντος, αλλά χρησιμοποιήθηκαν για την παραγωγή του. Στο TR CU 022/2011 "Προϊόντα διατροφής σε μέρος της επισήμανσής του", το οποίο λειτουργεί στη Ρωσική Ομοσπονδία, υπάρχει απαίτηση να αναφέρεται η παρουσία θειωδών στα προϊόντα, ανεξάρτητα από την ποσότητα τους. Αυτά τα μέτρα οφείλονται στο γεγονός ότι σε μερικούς ανθρώπους προκαλούν μια αντίδραση όπως μια αλλεργία, και μερικές φορές μια ίδια την αλλεργία.

Τις περισσότερες φορές η αντίδραση σε θειώδη άλατα εκδηλώνεται με εξάνθημα, φάρυγγα οίδημα, μείωση πίεσης, πονοκεφάλους και κοιλιακούς πόνους. Σε σπάνιες περιπτώσεις μπορεί να εμφανίσει αγγειοοίδημα ή αναφυλαξία. Συχνά παρατηρήθηκαν παρόμοιες αντιδράσεις σε άτομα που πάσχουν από βρογχικό άσθμα. Εκτός από τις τροφικές αλλεργίες, τα θειώδη άλατα προκαλούν αλλεργικές αντιδράσεις επαφής και αναπνευστικής λειτουργίας. Οι θειώδεις ενώσεις μπορεί να είναι η αιτία των επαγγελματικών ασθενειών των κομμωτών, των οινοποιών, των ξυλουργών, των γεωπόνων και των χημικών εργατών. Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τις αλλεργίες σε θειώδη μπορούν να βρεθούν στο www.allergyfree.ru.

Σύμφωνα με το RASFF, τα υπερβολικά επίπεδα θειωδών σημειώνονται συχνότερα στους ξηρούς καρπούς, ειδικά στα αποξηραμένα βερίκοκα και τις σταφίδες, καθώς και στις γαρίδες. Τα προϊόντα που περιέχουν μη δηλωμένα θειώδη άλατα ή οι υπερβολικά υψηλές συγκεντρώσεις τους δεν επιτρέπεται να πωλούνται τόσο στις χώρες της ΕΕ όσο και στις ΗΠΑ και στη Ρωσία. Για την ανάλυση των θειωδών στα διαλύματα, είναι σκόπιμο να χρησιμοποιηθούν ταινίες δοκιμής QUANTOFIX ® Sulfite, οι οποίες μπορούν να χρησιμοποιηθούν τόσο για ποιοτικούς όσο και για ποσοτικούς (με χρήση της αντανάκλασης) προσδιορισμού. Η ποσότητα δεσμευμένων και ελεύθερων θειωδών στα προϊόντα μπορεί να προσδιοριστεί χρησιμοποιώντας τη μέθοδο ενζυματικής βιοπροσδιορισμού.